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第十四章 生物碱类药物的分析
掌握盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、硫酸奎宁、盐酸吗啡和硝酸士的宁的鉴别、杂质检查和含量测定方法。
第一节 盐酸麻黄碱的分析
一、鉴别
1.双缩脲反应 氨基醇特征反应
与硫酸铜和氢氧化钠试液反应生成紫色配位化合物，加入乙醚后醚层呈紫红色，水层呈蓝色。
2.红外光谱
3.Cl-反应
二、含量测定：非水滴定法。本品为盐酸盐，需预先加入醋酸汞。
第二节 硫酸阿托品的分析
一、鉴别
1.Vitali反应 托烷生物碱特征反应：与发烟硝酸共热，冷后加醇制氢氧化钾，显深紫色。
2.红外光谱
3.硫酸盐鉴别反应
(1)加氯化钡生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中不溶解
(2)加醋酸铅生成白色沉淀，沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解
(3)加盐酸不生成白色沉淀，与硫代硫酸盐区别
二、特殊杂质检查
1.莨菪碱检查：阿托品为外消旋体，消旋不完全时引入的莨菪碱具有旋光性。测定供试品溶液旋光度来控制莨菪碱限量。
2.其他生物碱检查：制备过程中引入的莨菪碱、颠茄碱等杂质碱性弱于阿托品。取供试品盐酸水溶液，加入氨试液，其他生物碱立即游离发生浑浊。规定加氨试液不得立即发生浑浊。
三、含量测定
1.原料药 非水滴定法
1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸
2.片剂、注射剂 酸性染料比色法
在一定pH值条件下，生物碱盐的阳离子和酸性染料的阴离子定量结合生成配位化合物，即离子对，此离子对易溶于有机溶剂，经有机溶剂(氯仿等)提取后，比色测定含量。
(BH+)W +(In-)W → (BH+?In-)W →(BH+?Iln-)O
对照品比较法测定含量。
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第三节 硫酸奎宁的分析
一、鉴别
1.荧光反应 加水溶解后，加稀硫酸成酸性，显蓝色荧光
2.绿奎宁反应 含氧喹啉衍生物特征反应
在药物微酸性水溶液中滴加微过量溴水，再加入过量氨试液，显翠绿色。
3.硫酸盐鉴别
4.红外光谱
二、特殊杂质检查
1.氯仿-乙醇中不溶物检查
检查制备过程中引入的无机盐与其他生物碱。取供试品2g，不溶物滤过干燥至恒重，遗留残渣不得过2mg。
2.其他金鸡纳碱的检查：薄层色谱高低浓度对比法
三、含量测定
1.原料药 非水滴定法 1mol硫酸奎宁消耗3mol的高氯酸
2.片剂 提取中和法 将适量样品置于碱性溶液中，使奎宁游离，用氯仿提取后再用非水滴定法滴定。1mol硫酸奎宁消耗4mol的高氯酸。
第四节 盐酸吗啡的分析
一、鉴别
1.甲醛-硫酸反应 吗啡生物碱特征反应：加甲醛-硫酸试液，显紫堇色
2.钼硫酸反应 吗啡生物碱特征反应：加钼硫酸试液，显紫色，继变为蓝色，最后变为棕绿色
3.铁氰化钾反应 吗啡还原性：加铁氰化钾试液被氧化生成伪吗啡，铁氰化钾被还原为亚铁氰化钾，再与三氯化铁反应生成普鲁士蓝。
此反应为吗啡和可待因的区分反应
4.红外光谱
5.氯化物鉴别反应
二、特殊杂质检查
1.阿朴吗啡 为吗啡脱水产物，其水溶液在碳酸氢钠碱性条件下被碘试液氧化生成翠绿色化合物，溶于乙醚呈宝石红色。规定50mg药物经检查醚层和水层不得显色。
2.罂粟酸 在微酸性溶液中与三氯化铁生成红色罂粟酸铁。
3.其他生物碱 包括可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀等。采用薄层色谱。对照品比较法检查可待因，高低浓度对比法检查其他生物碱。限度均为1%。
三、含量测定
1.原料药 非水滴定法
2.片剂 紫外分光光度法，对照品比较法测定含量
第五节 硝酸士的宁的分析
一、鉴别
1.重铬酸钾反应 加浓硫酸溶解后加重铬酸钾结晶，显紫色。
2.硝酸盐鉴别反应
(1)加等量硫酸混和，冷后加硫酸亚铁试液使成两液层，界面呈棕色
(2)加硫酸与铜丝，加热，发生红棕色蒸气
(3)滴加高锰酸钾溶液，紫色不应褪去，区别于亚硝酸盐
二、特殊杂质检查
马钱子碱经硝酸与水混和液作用后，得红色或红棕色硝化产物。
三、含量测定
1.原料药 非水滴定法。滴定产物硝酸具有氧化性，可以破坏指示剂，采用电位法指示终点。
2.注射剂 紫外分光光度法，吸收系数法测定含量。
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