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2016年执业药师《中药化学》分章复习笔记第一章 总论

环球网校·2016-04-09 08:30:01浏览762 收藏228

  人力资源社会保障部办公厅公布2016年执业药师考试时间为2016年10月15日至16日。为方便大家备考,环球网校医学考试网整理“2016年执业药师《中药化学》分章复习笔记第一章 总论”供大家参考,希望对大家有帮助。

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  第一节 绪 论

  1.有效成分:与药效有关的成分(环球网校医学考试网提供2016年执业药师《中药化学》分章复习笔记第一章 总论内容);

  2.无效成分:与药效无关的成分。

  第二节 中药有效成分的提取与分离(重点)

  一、中药有效成分的提取

  (一)提取概念:采用一种方法,使中药里面有效的成分与无效的成分分开。

  (二)提取方法:

  1.溶剂提取法:选择一个适当的溶剂将中药里面的有效成分提取出来。

  (1)常用提取溶剂:石油醚、正己烷、环己烷、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水。(极性小→极性大)

  (2)提取溶剂的特殊性质:石油醚:是混合型的物质;氯仿:比重大于水;乙醚:沸点很低;正丁醇:沸点大于水。

  ①亲脂型溶剂与亲水型溶剂:石油醚、正己烷、环己烷、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇与水混合之后会分层,称为亲脂型溶剂;丙酮、乙醇、甲醇与水混合之后不分层,称为亲水型溶剂。

  ②不同溶剂的符号。

  (3)选择溶剂:不同成分因为分子结构的差异,所表现出的极性不一样,在提取不同级性成分的时候,对溶剂的要求也不一样。

  1)物质极性大小原则:

  ①含C越多,极性越小;含O越多,极性越大。

  ②在含O的化合物中,极性的大小与含O的官能团有关:含O官能团所表现出的极性越大,此化合物的极性越大。

  ③与存在状态有关:游离型极性小;解离型(结合型)极性大。

  2)选择溶剂原则:相似相溶

  (4)提取方法:

  1)浸渍法:不用加热,适用于热不稳定化学成分,或含有大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的成分提取。缺点:效率低、时间长。

  2)渗漉法:不用加热,缺点:溶剂消耗量大、时间长

  3)煎煮法:使用溶剂为水,适用于热稳定的药材的提取。缺点:不是用于含有挥发性或淀粉较多的成分的提取;不能使用有机溶剂提取。

  4)回流提取法与连续回流提取法:使用溶剂为有机溶剂。

  回流提取法有机溶剂消耗量大;连续回流提取法溶剂消耗量少,节省了溶剂,缺点:加热时间长,对热不稳定的成分在使用此法时要十分小心。

  5)超声波提取法:提取效率高;对有效成分结构破坏比较小。

  6)超临界流体萃取法:CO2萃取。

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  特点:

  ①不残留有机溶剂,萃取速度快、收率高,工艺流程简单、操作方便。

  ②无传统溶剂法提取的易燃易爆危险;减少环境污染,无公害;产品是纯天然的。

  ③因萃取温度低,适用于对热不稳定物质的提取。

  ④萃取介质的溶解特性容易改变,在一定温度下只需改变其压力。

  ⑤可加入夹带剂,改变萃取介质的极性来提取极性物质。

  ⑥适于极性较大和分子量较大物质的萃取。

  ⑦萃取介质可以循环利用,成本低。

  ⑧可与其他色谱技术连用及IR、MS联用,高效快速的分析中药及其制剂中的有效成分(环球网校医学考试网提供2016年执业药师《中药化学》分章复习笔记第一章 总论内容)。

  2.非溶剂提取法

  (1)水蒸气提取法:适用于具有挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏,且难溶或不溶于水的成分的提取。

  (2)升华法:具有升华性质的成分提取。

  二、中药有效成分的分离与精制

  (一)根据物质溶解度差别进行分离

  1.结晶及重结晶法

  利用不同温度可引起物质溶解度改变的性质来分离物质。选择结晶溶剂的原则是:对要结晶的成分热时溶解度大,冷时溶解度小,对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。另外要求结晶溶剂不与待结晶物质发生化学反应;沸点较低、易挥发;无毒或毒性很小。

  判断结晶纯度的方法。

  (1)晶型均一,色泽均匀。

  (2)有一定的熔点和较小的熔距,熔距应在2度以内。

  (3)TLC或PC分别用三种以上溶剂系统检识,同单一圆整斑点。

  (4)HPLC或GC检查呈现单峰。

  2.沉淀法

  (1)在溶液中回入另一种溶剂以改变混合的极性,使一部分物质沉淀析出。如:水提醇沉法(除去多糖或蛋白质);醇提水沉法(除去树脂或叶绿素);醇提乙醚沉淀或丙酮沉淀法(使皂苷沉淀析出)

  (2)pH法:对酸性、碱性或两性有机化合物来说,常可通过加入酸、碱以调节溶液的pH值,改变分子的存在状态(游离型或解离型),从而改变溶解度而实现分离。

  酸提碱沉法(使生物碱类成分沉淀)。碱提酸沉法(使黄酮、蒽醌等沉淀);等电点法(使蛋白质沉淀)

  (3)盐类沉淀法:通过加入某种沉淀试剂,使生成水不溶性的类沉淀。

  (二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离

  1.分配系数K

  K=Cu/CL

  K:表示分配系数;Cu:表示溶质在上相溶剂中的浓度;CL:表示溶质在下相溶剂中的浓度。K越大越容易分离。

  2.分离因子β

  分离因子β可定义为A、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值。

  β=KA/KB

  β越大越容易分离。

  β≧100,仅作一次简单萃取就可实现基本分离;若100>β>10,则须萃取10~12次;β≧2时,要想实现分离,须做100次以上萃取才能完成;β≈1时,则KA≈KB,意味着两者极其相近,即使作任意次分配也无法实现分离。

  3.分配比与pH

  对酸性、碱性及两性有机化合物来说,都具有游离型和解离型,二者可互相转化,故在两相中的分配比不同。

  一般而言,pH<3时,酸性物质多呈非解离状态(HA)、碱性物质呈解离状态(BH+)存在,PH>12时,则酸性物质呈解离状态(A-)、碱性物质呈非解离状态(B)存在。

  4.纸色谱

  纸色谱属于分配色谱,原理与液-液萃取法基本相同。

  5.分配柱色谱

  分离水溶性或极性较大的成分时,固定相多采用强极性溶剂,如水、缓冲溶液等,流动相一般选择极性相对较小的有机溶剂,称为正相分配色谱;反相分配色谱。

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  (三)根据物质的吸附性差别进行分离

  1.物理吸附基本规律 — 相似者易于及附

  硅胶、氧化铝是极性吸附剂,遵循“相似者易于吸附”的经验规律。活性炭为是非极性吸附剂,与硅胶、氧化铝相反。

  为避免发生化学吸附,酸性物质宜用硅胶,碱性物质则宜用氧化铝进行分离。

  2.极性及其强弱判断

  化合物的极性由分子中所官能团决定

  3.吸附色谱法应用

  4.聚酰胺

  聚酰胺吸附属于氢键吸附,酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基,或酰胺键上的游离氨基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。吸附强弱则取决于各种化合物与之形成氢键缔合的能力。

  聚酰胺特别适合分离酚类、醌类、黄酮类化合物。

  (1)形成氢键的基团数目越多,吸附能力越强。

  (2)成键位置对吸附力也有影响。易形成分于内氢键者,其在聚酰胺上的吸附相对减弱。

  (3)分子中芳香化程度高者,则吸附性增强;反之则减弱。

  一般情况下,各种溶剂在聚酸胺术上的洗脱能力由弱至强,可大致排列成下列顺序:

  水→甲醇→氢氧化钠水溶液→甲酰胺→二甲基甲酰胺→尿素水溶液

  5.大孔吸附树脂

  (1)吸附原理

  大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分子材料。吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结果,分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的。

  (2)影响吸附的因素

  大孔吸附树脂本身的性质、溶剂的性质和化合物的性质是影响吸附的3个重要因素。

  (3)大孔吸附树脂的应用

  (4)洗脱液的选择

  洗脱液可使用甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯等。

  (四)根据物质分子大小差别进行分离

  物质分子大小不同的化合物可用透析法、凝胶过滤法、超滤法、超速离心法等分离。

  1.凝胶过滤法

  凝胶过滤法也叫凝胶渗透色谱、分子筛过滤、排阻色谱,系利用分子筛分离物质的一种方法。

  常用的有葡聚糖凝胶(Sepadex-G)以及羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex-LH-20)。Sephadex G只适于在水中应用。Sephadex LH-20既可在水中应用,又可在由极性与非极性溶剂组成的混合溶剂中应用。

  2.膜过滤法

  膜过滤法主要包括渗透、反渗透、超滤、电渗析、透析、液膜技术等。透析法多用于水溶性的大分子和小分子物质的分离,如蛋白质、酶、多糖分离过程中的脱盐。按照孔径大小,可将透析膜分为:微滤膜、超滤膜、反渗透膜、纳米膜。

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  (五)根据物质解离程度不同进行分离

  1.离子交换法分离物质的原理

  离子交换法系以离子交换树脂作为固定相,以水或含水溶剂作为流动相进行分离的一种方法,其原理是离子交换。离子交换树脂的种类包括阳离子(强酸型和弱酸型)交换树脂和阴离子(强碱型和弱碱型)交换树脂。

  2.离子交换树脂的种类

  阳离子(强酸型和弱酸型)交换树脂和阴离子(强碱型和弱碱型)交换树脂。

  3.离子交换法应用:

  (1)用于不同电荷离子的分离,如中药水提物中酸性、(环球网校医学考试网提供2016年执业药师《中药化学》分章复习笔记第一章 总论内容)碱性及两性化合物的分离。

  (2)用于相同电荷离子的分离。

  (六)根据物质的沸点进行分离

  分馏法是利用中药中各成分沸点的判别进行提取分离的方法,主要适用于液体混合物的分离,如挥发油和一些液体生物碱的提取分离。

  (一)根据物质溶解度差别进行分离

  (二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离

  (三)根据物质的吸附性差别进行分离

  (四)根据物质分子大小差别进行分离

  (五)根据物质解离程度不同进行分离

  (六)根据物质的沸点进行分离

  练习题

  A型题:

  1.下列溶剂中极性最强的是

  A.乙醚

  B.乙酸乙脂

  C.氯仿

  D.正丁醇

  E.甲醇

  『正确答案』E

  2.下列溶剂中极性最强的是

  A.EtOH

  B.Et2O

  C.Me2CO

  D.CHCL3

  E.H2O

  『正确答案』E

  B型题:

  A.浸渍法

  B.渗漉法

  C.煎煮法

  D.回流提取法

  E.连续回流提取法

  1.不加热而浸出效率较高的方法是

  『正确答案』B

  2.以水为溶剂加热提取的方法是

  『正确答案』C

  3.有机溶剂用量少而提取效率高的是

  『正确答案』E

  4.自中药中提取含挥发性成分时不宜采用方法是

  『正确答案』C

  5.提取受热易破坏的成分最简单的方法是

  『正确答案』A

  X型题:

  结晶法精制固体成分时,要求

  A.溶剂对欲纯化的成分应热时溶解度大,冷时溶解度小

  B.溶剂对欲纯化的成分应热时溶解度小,冷时溶解度大

  C.溶剂对杂质应冷热都不溶

  D.溶剂对杂质应冷热都易溶

  E.固体成分加溶剂加热溶解,趁热过滤后的母液要迅速降温

  『正确答案』ACD

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